面向航空結(jié)構(gòu)件需求的TA7-TC4雙鈦合金電子束增材制造工藝與性能研究——優(yōu)化熔絲沉積參數(shù)，分析過渡區(qū)元素偏析與相組成，明確雙合金力學(xué)性能介于單合金之間的核心規(guī)律

鈦合金具有強(qiáng)度高、密度大、耐腐蝕性好等特點(diǎn)，在發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、輪盤、飛行器起落架、機(jī)身等結(jié)構(gòu)件中得到廣泛應(yīng)用。由于航空器上的工作條件越來越復(fù)雜，單一合金零件的性能無法滿足要求，需要雙鈦合金來滿足同一零件不同部位對性能的要求。但雙鈦合金比單一合金制造工藝更加復(fù)雜，傳統(tǒng)的擠壓、鍛造和鑄造等加工工藝，無法滿足雙鈦合金的制造要求 [1]，因此，需要新的技術(shù)來解決這一問題。

近年來，電子束增材制造技術(shù)發(fā)展迅速，該技術(shù)具有高能量密度、高熱效率、無反射、能加工多種合金材料等特點(diǎn) [2]。同時(shí)，電子束是一種能夠在真空環(huán)境下運(yùn)作的熱源，比起其他熱源如電弧等，電子束更適合制造鈦和鋁等高活性金屬材料。研究者針對激光熔化沉積雙合金成形工藝、組織和性能進(jìn)行大量研究。劉小江 [3] 利用電子束增材制造工藝，制備了TC4/TC11雙鈦合金，并改變了晶體取向。發(fā)現(xiàn)從TC4側(cè)過渡至TC11側(cè)，顯微硬度明顯升高。劉杰 [4] 采用激光沉積技術(shù)制備雙鈦合金TC4/TC11梯度試樣，并研究了不同過渡層數(shù)量對其組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。發(fā)現(xiàn)雙鈦合金過渡區(qū)兩側(cè)顯微組織存在明顯差異，且TC4側(cè)組織比TC11側(cè)組織更粗。LIU W P 等 [5] 采用激光近凈成形技術(shù)制備無裂紋功能梯度 TiC/Ti 復(fù)合材料，其組成由純 Ti 轉(zhuǎn)變?yōu)榧s 95%（體積分?jǐn)?shù)）的 TiC，與高 TiC 含量的均質(zhì)復(fù)合沉積相比，功能梯度材料（FGM）增材制造有效地防止了裂紋的形成。激光熔化沉積技術(shù)對組織性能的研究比較系統(tǒng)，而對于電子束增材制造雙鈦合金材料的研究卻報(bào)道很少。

TA7和TC4是常見的鈦合金，其具有良好的力學(xué)性能，在航空領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。電子束增材制造技術(shù)則可以實(shí)現(xiàn)對雙鈦合金的精準(zhǔn)控制和加工，因此本研究對雙鈦合金在TC4側(cè)、TA7側(cè)以及中間過渡區(qū)的組織特征進(jìn)行研究，分析合金的組織結(jié)構(gòu)、硬度、力學(xué)性能、斷裂方式及斷口形貌，旨在為雙鈦合金的應(yīng)用提供參考。

1、試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

使用 250mm×100mm×30mm 的退火態(tài)TC4鈦合金板為基材，其化學(xué)成分見表 1。電子束熔絲沉積試驗(yàn)用 ?1.2mm 的TA7合金絲材和 ?0.8mm 的TC4合金絲材，化學(xué)成分見表 2。

表 1TC4鈦合金基材的化學(xué)成分 

Tab.1 Chemical composition ofTC4titanium alloy substrate（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

表 2TC4-TA7鈦合金絲材的化學(xué)成分 

Tab.2 Chemical composition ofTC4-TA7titanium alloy wire（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

1.2 試驗(yàn)設(shè)備及方法

圖 1 為 THDW-12 型電子束熔絲沉積快速制造設(shè)備。電子束熔絲沉積試驗(yàn)設(shè)備采用了搭載 60kV/15kW 真空電子束電子槍，并配備電源系統(tǒng)、可視化系統(tǒng)、三維工作臺(tái)、真空系統(tǒng)、送絲系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等，設(shè)備主要參數(shù)見表 3。

在試驗(yàn)中，加速電壓為 60kV，聚焦電流為 480mA，搭接率為 35%，工作臺(tái)與絲材距離為 1.2mm，通過調(diào)整電子束流、基板移動(dòng)速度和送絲速度對雙鈦合金進(jìn)行研究，并根據(jù)文獻(xiàn) [6-13]，制定了熔絲沉積雙鈦合金工藝參數(shù)，見表 4。

表 3 THDW-12 電子束熔絲沉積設(shè)備主要參數(shù) 

Tab.3 Main parameters of THDW-12 electron beam fuse deposition equipment

表 4 熔絲沉積雙鈦合金工藝參數(shù) 

Tab.4 Process parameters of fused deposition of bi-titanium alloy

電子束熔絲沉積試驗(yàn)方式見圖 2，先在TC4基板上沉積 30 層TA7合金，用 30mA 的束流將TA7合金加熱至熔化，送絲速度為 25mm/s，基板的移動(dòng)速度為 350mm/min，基板在沿 Y 方向行走時(shí)送絲，沿 X 方向行走時(shí)停止送絲。沉積一層后，基板返回起點(diǎn)，按照上述路徑繼續(xù)沉積下一層，直至在基板上沉積完 30 層TA7合金；以TA7沉積層為基體繼續(xù)沉積 30 層TC4合金，用 12mA 的束流將TC4合金加熱至熔化，送絲速度為 20mm/s，基板的移動(dòng)速度為 240mm/min，沉積路徑與TA7合金的沉積路徑一致。

沉積結(jié)束后，依據(jù) GB6397-86 制備TA7-TC4 雙鈦合金拉伸試樣，尺寸見圖 3，利用 WDW-100 電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸，拉伸速率設(shè)為 5×10?3m/s。將拉伸樣件拉斷后，利用線切割切樣機(jī)沿著成形件的橫截面切成合適尺寸的試樣。將切割好的試樣依次用 320、500、1000、1200、1500、2000 和 5000 目的砂紙進(jìn)行粗磨，并通過拋光機(jī)拋光得到金相試樣，金相試樣采用 kroll 溶液（HF、HNO?、H?O 體積比為 1∶3∶96）腐蝕 30s，在 NK-800 正置金相顯微鏡和 S-4800 掃描電鏡上進(jìn)行組織觀察和斷口形貌觀察，并對試樣表面進(jìn)行元素分析。使用 MHB-3000 型數(shù)顯布氏硬度計(jì)測量雙鈦合金沿TA7側(cè)過渡至TC4側(cè)的硬度變化。

2、試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1TA7側(cè)組織特征分析

雙鈦合金TA7側(cè)沉積件微觀組織見圖 4。可以看出，過渡區(qū)出現(xiàn)明顯的β轉(zhuǎn)變組織，這是因?yàn)門A7合金比TC4合金含有更多的 α 穩(wěn)定元素，從而提高了β相的轉(zhuǎn)變溫度?？拷^渡區(qū)域部分TA7合金的組織發(fā)生了改變，見圖 4b，由于沉積TC4合金會(huì)使得靠近過渡區(qū)部分TA7合金發(fā)生重熔，沉積在上一層的原始組織和新沉積在下一層的組織導(dǎo)致沉積層的多次熱循環(huán)，使得 α 組織形貌發(fā)生差異，出現(xiàn)次生 α 相，以及片狀 α 與等軸 α 共存的現(xiàn)象。等軸 α 相的晶界能量較低，相對更穩(wěn)定，因此少量的等軸 α 相在高溫下發(fā)生固態(tài)相變，變成β相組織，而在遠(yuǎn)離晶界處出現(xiàn)少量條狀 α′相以及塊狀 α 相，見圖 4c。分析可知，遠(yuǎn)離晶界處組織未受到或較少部分受到沉積層的重熔熱循環(huán)，因此在高溫下只有少量的 α 相轉(zhuǎn)為β相，且當(dāng)溫度低于β相的轉(zhuǎn)化溫度時(shí)，組織不發(fā)生固相轉(zhuǎn)化，在經(jīng)受較長時(shí)間的熱循環(huán)作用使等軸 α 相增長，形成塊狀的 α 相。同時(shí)，晶界線距離增大，殘余β相減小，組織更加均勻化，因此，TA7側(cè)不同區(qū)域出現(xiàn)組織差異。

2.2 過渡區(qū)組織特征分析

雙鈦合金過渡區(qū)微觀組織見圖 5，EDS 線掃描分析見圖 6。由圖 5 可知，合金連接區(qū)存在明顯的組織差異特征。由圖 5a 可以看出，兩種合金實(shí)現(xiàn)了良好的結(jié)合，沒有明顯缺陷。TA7合金為 α 型合金，在沉積過程中，結(jié)合區(qū)經(jīng)歷了快速冷卻隨后又反復(fù)加熱的循環(huán)過程，存在大量等軸 α 組織和少量殘余β相，見圖 5b，而TC4合金為 α+β 型合金，存在 α 相、α+β 以及少量β相。因此，TA7與TC4兩側(cè)組織有明顯差異，交界處的結(jié)構(gòu)明顯，過渡區(qū)極窄，厚度約為 0.2mm，見圖 5c。通過 EDS 線掃描可以看到，過渡區(qū)從左往右為TA7合金到TC4合金過渡，且沿著線段掃描從左往右 V 元素增加，說明組織發(fā)生融合。同時(shí)觀察到 Al 存在，證明組織中存在鋁化物的偏析現(xiàn)象 [14]。在高倍組織可以看到，TC4 側(cè)存在明顯的針狀馬氏體轉(zhuǎn)變相垂直過渡層生長，在過渡區(qū)斷開，過渡層兩側(cè)存在殘余基體β相，且伴隨著許多次生 α 相。

2.3TC4側(cè)組織特征分析

雙鈦合金TC4側(cè)沉積件微觀結(jié)構(gòu)見圖 7。由圖 7a 可以看到TC4側(cè)沿同一方向生長的多條相互平行的針狀馬氏體，這主要是因?yàn)樵诔练e第一層時(shí)，基材表面在β相轉(zhuǎn)變溫度（1050℃）下完全熔化，并在快速冷卻過程中形成馬氏體組織。隨后的重熔過程中，經(jīng)過反復(fù)加熱形成網(wǎng)籃組織，見圖 7b。當(dāng)遠(yuǎn)離晶界區(qū)時(shí)，沉積層高度方向逐漸升溫，趨于熱影響區(qū)，在此區(qū)域，主要經(jīng)歷完全β化和網(wǎng)籃組織粗化作用，見圖 7c。

2.4 力學(xué)性能分析

為了能夠更精確地研究不同區(qū)域的硬度分布，硬度測試沿沉積高度方向進(jìn)行，以雙鈦合金過渡分界線為原點(diǎn)，以 0.5mm 為點(diǎn)間距進(jìn)行測試。沉積態(tài)雙鈦合金顯微硬度見圖 8?？梢钥闯?，與同種鈦合金相比較，雙鈦合金顯微硬度分布明顯不對稱，隨距離增大呈不斷上升的趨勢，即TA7側(cè) <過渡區(qū) <TC4側(cè)。由于TC4合金中的 V 元素具有與 Ti 元素相同的晶格結(jié)構(gòu)和原子半徑，可以在β相中無限地交織和固溶硬化。因此，TC4 側(cè)平均顯微硬度高于TA7側(cè)。在鈦合金中相的硬度值由高至低為：α′馬氏體>α 相 >β 相 [15]。在電子束熔絲沉積過程中，過渡區(qū)經(jīng)歷冷卻 - 重熔過程，使得內(nèi)部組織晶粒尺寸進(jìn)一步增大，并隨著TC4合金中β相延伸至過渡區(qū)，在快速冷卻過程中少數(shù)β相轉(zhuǎn)變?yōu)?α′馬氏體，導(dǎo)致過渡區(qū)的平均顯微硬度（325.6HB）高于TA7側(cè)顯微硬度但低于TC4側(cè)。綜上所述，雙鈦合金的不對稱顯微硬度分布主要是由于不同組織結(jié)構(gòu)和相的硬度不同所致。

電子束熔絲沉積制備的TA7-TC4 雙鈦合金，單一TC4合金以及單一TA7合金的力學(xué)性能見表 5。可以看到，雙鈦合金沿橫截面切割試樣的平均抗拉強(qiáng)度為 577.97MPa，伸長率為 15.81%，介于TA7鈦合金和TC4鈦合金之間。

表 5 沉積態(tài)鈦合金的力學(xué)性能 

Tab.5 Mechanical properties of bi-titanium alloy

2.5 斷口分析

雙鈦合金斷口形貌見圖 9?？梢钥吹?，低倍下斷口形貌兩側(cè)顏色光澤有明顯差異，過渡層界限清晰，斷面呈杯錐狀，剪切斷裂明顯。TC4 側(cè)相比TA7側(cè)，出現(xiàn)了較多撕裂棱，呈河流狀，且斷面更加尖銳突出。沉積態(tài)TC4側(cè)為 α+β 雙相組織，α 相的含量和尺寸顯著影響合金性能，TA7側(cè) α 片層數(shù)量較少，尺寸更為粗大，而TC4側(cè)和過渡區(qū)明顯減少，滑移阻力明顯減小，沉積態(tài)TA7強(qiáng)度低于TC4側(cè)和過渡區(qū)，拉伸時(shí)表現(xiàn)為優(yōu)先失效 [16]。過渡區(qū)表現(xiàn)出良好的協(xié)調(diào)變形能力，分析認(rèn)為是結(jié)合區(qū)組織相對均勻造成的。從高倍組織可以看出，斷面韌窩大且較淺，并且存在較多氣孔、夾雜物等缺陷，可能是殘余應(yīng)力不均勻?qū)е拢部赡苁侵胁渴軣嵫h(huán)作用導(dǎo)致組織晶粒大小不均等，因此在拉應(yīng)力作用下出現(xiàn)韌窩大小不一現(xiàn)象。斷裂位置出現(xiàn)了準(zhǔn)解理面，過渡界面存在更多飛濺物，這都使得接合面試樣的力學(xué)性能比TC4鈦合金差。

3、結(jié)論

(1)TA7/TC4 雙鈦合金TA7側(cè)內(nèi)部組織晶粒主要以塊狀 α 組織為主，TC4 側(cè)可以看到明顯的針狀馬氏體轉(zhuǎn)變相垂直過渡層生長且在過渡層斷開，存在明顯各向異性。

(2) 雙鈦合金存在明暗相間的過渡區(qū)，其中針狀馬氏體轉(zhuǎn)變相垂直過渡層生長且在過渡處斷開。EDS 分析發(fā)現(xiàn)，Al 元素和 C 元素存在不同程度的偏析，說明組織中存在碳化物和鋁化物，而 V 含量也發(fā)生明顯變化。

(3) 雙鈦合金沉積試樣的抗拉強(qiáng)度表現(xiàn)為TA7合金 < 雙鈦合金 <TC4合金，拉伸力學(xué)性能介于兩種合金之間，塑性相對較好，雙鈦合金沉積試樣的硬度表現(xiàn)為TA7側(cè) < 過渡區(qū) <TC4側(cè)。

(4) 斷口分析發(fā)現(xiàn)過渡層界限清晰，斷面呈杯錐狀，剪切斷裂明顯，韌窩大小不一。

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（注，原文標(biāo)題：電子束增材制造TA7-TC4雙鈦合金的組織性能研究）